La plateforme SynBioN (SYNthèse et caractérisation en vue d’application pour la BIOlogie et les Nanomatériaux) est une plateforme dont la mission principale est la synthèse à façon de molécules simples ou complexes et de matériaux nanostructurés biocompatibles, utilisables dans le domaine des sciences du vivant et de la santé ou de la physique et des matériaux. Elle dispose de 3 services : Synthèse, Analyse élémentaire et Instrumentation en Méthodologie Séparative (HPLC).
Elle a obtenu le label INFRA+ *** de Lorraine Université d’Excellence en 2022.
Synthèse
Les compétences et savoir-faire :
Bénéficiant d’un appui recherche du laboratoire d’accueil L2CM, les principaux domaines de compétences de la plateforme SynBioN couvrent les domaines scientifiques suivants :
- Synthèse organique fine, analyse et purification
- Synthèse hétérocyclique et chimie des sucres
- Chimie supramoléculaire (calixarènes et cyclodextrines)
- Chimie organométallique et complexes organométalliques
Nanomatériaux, nano-objets et composés mésoporeux
Missions et prestations :
En dehors du soutien aux équipes de recherche du L2CM, la plateforme SynBioN est ouverte aux équipes de recherche publique et aux laboratoires privés dans le cadre d’un accompagnement opérationnel et scientifique de projets de recherche visant la préparation de molécules d’intérêt ou de (nano)matériaux :
- Réalisation de synthèses, d’analyses et de purifications de molécules organiques,
- Optimisation de réactions de synthèse organique ou organométallique,
- Mise à l’échelle de synthèses et de purifications de molécules d’intérêt,
- Elaboration de complexes organométalliques ou de nanomatériaux sensibles,
- Purification et caractérisation de molécules organiques.
SynBioN propose également la formation de chercheurs ou personnels (stagiaires, thésards…) aux techniques de laboratoire en lien avec la synthèse, la purification ou la caractérisation de molécules organiques ou organométalliques. Ces formations visent à familiariser les utilisateurs avec ces techniques pour les rendre autonomes sur la plateforme elle-même ou dans leur laboratoire.
En lien avec les équipe du L2CM, l’équipe SynBioN peut enfin apporter une expertise technique ou scientifique pour la recherche de solutions originales à des problématiques spécifiques de chercheurs extérieurs au domaine.
Équipements du plateau technique :
La plateforme dispose d’équipements scientifiques modernes adaptés à la réalisation d’un large éventail de réactions organiques :
- Robot EasyMax 102 Basic: 2 réacteurs de 100ml pilotés par écran tactile (contrôle précis des paramètres de réaction permettant de définir les conditions optimales : température entre -40 °C et 180 °C sans bain de glace, bain d’huile, chauffe-ballon ou cryostat, agitation, addition des réactifs, données d’expérience enregistrées, expériences sans surveillance, optimisation en toute sécurité).
- Evaporateurs rotatifs Buchi R-300 (contrôle par interface I-300 des différents paramètres de distillation : température du bain chauffant, température du liquide réfrigérant, vitesse de rotation, pression).
- Systèmes de purification automatisés
- Chromatotron
- Poste de pesée sécurisée
- Réacteur de 5L double enveloppe (contrôle et régulation des paramètres : température, agitation, addition des réactifs)
- GC-FID Shimadzu GC-2010Plus
- Boite à gants MBRAUN pour travaux sur les nanomatériaux et caractéristiques
Analyse Élémentaire
Responsable : Sandrine Adach
Le service dispose d’un appareil Flash Smart (Thermofisher), pour doser les éléments suivants : C, H, N, S et O de molécules organiques.
Techniques
Dosages C, H, N et S : La combustion de l’échantillon a lieu à haute température (950°C) en présence d’oxyde de cuivre sous courant d’oxygène pendant un temps très court (15s). Cette décomposition donne du CO2, H2O, SO2, NOx, les oxydes d’azote sont réduits en N2 (azote) par du cuivre. Tout le système est balayé par un courant d’hélium. Les produits de combustion (gazeux) sont ensuite dosés par chromatographie gazeuse (colonne remplie Chromosorb, détecteur à catharomètre) dans les conditions déterminées par le constructeur (ne varient pas). Les résultats sont enregistrés et analysés par le logiciel Eager smart.
Dosage de l’oxygène: La pyrolyse du composé a lieu en présence de catalyseur nickelé, sous courant d’hélium. Le gaz issu de la pyrolyse, CO, est dosé chromatographie en phase gazeuse (colonne remplie tamis moléculaire, détecteur à catharomètre). Les résultats sont enregistrés et analysés par le logiciel Eager Smart. Le dosage de l’oxygène ne peut être réalisé avec les échantillons contenant du fluor.
Les résultats sont fournis avec une précision absolue de ± 0,3 % et sont validés pour deux essais minimums.
Analyses réalisables
Produits de synthèse organique, polymères, résines, produits naturels, etc…
Demande d’analyse
- Les analyses CHNS sont réalisées chaque mardi (sauf congés), les analyses « oxygène » sont réalisées par campagne sur demande. Les résultats sont envoyés par mail après la dernière analyse de la session.
- Les quantités nécessaires à la pesée dans de bonnes conditions sont de l’ordre de 10mg, l’analyse est une technique destructive. Nous ne faisons pas de traitement préalable de l’échantillon (broyage, séchage, etc…), veillez à nous envoyer un échantillon homogène dans la mesure du possible.
- Pour l’établissement du devis, veuillez nous préciser le nombre d’échantillons, l’analyse souhaitée CHNS et/ou O pour chaque échantillon.
- Pour que les demandes soient prises en compte, vous devrez nous faire parvenir les échantillons accompagnés du formulaire de demande signé et du bon de commande correspondant au devis. Les analyses seront effectuées le mardi suivant la réception des échantillons (dans la mesure du nombre d’échantillons).
Instrumentation en Méthodologie Séparative (HPLC)
Responsable : Pascal LEMIERE
La plateforme HPLC est une plateforme dont la mission principale est la mise au point d’analyses chromatographiques et de purifications adaptées à différents produits visibles en UV issus de synthèse ou extraits de substances naturelles. Cette plateforme est ouverte aux personnels scientifiques des laboratoires publics et privés.
Les travaux peuvent être réalisés soit par le responsable, soit par les demandeurs eux-mêmes qui, une fois formés et accrédités, peuvent réserver et manipuler la plupart des équipements en accès libre.
Cet plateforme d’analyses et de purification est constituée d’un plateau technique comprenant 2 systèmes analytiques et un système semi préparatif.
HPLC analytique SHIMADZU
Injecteur auto SHIMADZU 99 échantillons SIL-20 A HT
Pompe SHIMADZU
Interface SHIMADZU CBM-20 A
Détecteur SHIMADZU barrette de diodes L7450
Four Perkin
HPLC analytique MERCK HITACHI
Injecteur auto 99 échantillons HITACHI L 7200
Pompe HITACHI L 7100
Interface HITACHI D 7000
Détecteur barrette de diodes HITACHI L 7450
Détecteur UV HITACHI L 7400
HPLC semi préparative manuelle GILSON
Injecteur manuel boucle 1, 2, 5 et 10 mL
Pompe Shimadzu LC-20AP (débit 0.01 – 150 mL/min)
Interface Shimadzu SCL-40
Détecteur Shimadzu barrette de diodes 190 à 800 nm
Organigramme
